简述判断不饱和树脂固化程度的方法
不饱和聚酯树脂固化程度,一般指固化完全的程度。由于不饱和聚酯树脂固化反应的后期受到扩散控制的影响,交联反应是难以完全的。在实际操作中所谓完全固化的体系,是指树脂体系对特定应用能 合适物理性能,和化学性能的交联程度,完全固化要求消耗(反应掉)所有的“双键”。这一点即使在实验室的条件下也是很难作到的。因此在实际操作中,如何来判断不饱和聚酯树脂的固化程度是至关重要的。据专家介绍,粘流态树脂体系在发生交联反应而转变成不溶、不熔的具有体型网络结构的过程中伴随着物理状态的转变,即由粘流态转变为具有一定硬定的固态。而各种物理量的变化都是化学结构变化的表现,各种微观的化学变化又都会通过宏观的物理性能变化而反映出来。因此可以借助树脂在固化过程中诸如力学、电学、化学等性能变化来判断固化程度。
实验的结果:首先是用力学方法测定固化程度。其一是“硬度法”,目前广泛应用的是一种“Barcol硬度计”,利用这种硬度计来测试固化树脂样品或制品的硬度。Barcol硬度是一个相对的比较指标,所谓Barcol硬度的数值,它是以硬度计上金属针插入固化树脂表面的深度为标志的,以金属针相同的金属材料作基准。从实验数据分析来看,树脂凝胶后经室温7天,硬度已趋于稳定,可以认为树脂固化已经完全,对特定应用能 合适物理性能和化学性能。其二是“回弹法”,把小钢球从一定高度落向被测固化树脂表面,由于固化程度(交联程度)不同,树脂的刚性是不同的,所以回弹高度亦不同,回弹高度可表征固化程度。上述2种方法可统称为物理法,也称力学方法、机械方法。另一种也属物理法,但完全不同,它就是电学方法。
用电学方法测定树脂的固化程度。首先是介质损耗角正切值(tgδ)法,用这个方法可以观察到树脂固化的全过程,树脂在半小时以前tgδ呈现出极大值,这是凝胶的特征。是由于2种因素对tgδ的影响所致:一种是结构因素,由于树脂发生交联使tgδ减小;另一种是温度因素,凝胶时放热使tgδ上升。由于凝胶效应使温度上升对tgδ的影响,大于凝胶时微弱交联引起的影响、故出现峰值。凝胶以后随着固化程度(交联反应程度)的增加,tgδ减小至10天左右趋于稳定,表明树脂固化已经完全。用tgδ法测定树脂固化程度时,试样要求比较严格,所以该法宜用于实验室研究,不宜用于生产控制。
电学方法的第2种方法是电阻法,这个方法可测定树脂固化的全过程,因介质的电阻与介质的漏电电流和极化电流有关,而极化电流与介质损耗一样,可以间接反映树脂固化程度。固化越完全、偶极运动能力越小,电阻值逐渐增大。由有关实验图可见,在经过200小时左右,电阻趋于稳定,表明固化已完全。
来源:中国钛白网