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双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

  • 来源:互联网
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  • 2015-01-26
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段国红 赵玉英 王二兵
  
  (太原科技大学化学与生物工程学院,山西太原030021)
  
  摘要:以苯酚与...为原料,以硫酸为催化剂,在助催化剂甲苯的作用下合成了2,2-二羟苯基丙烷,即双酚A。研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚A收率的影响,并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min13滴,甲苯与苯酚质量比为1∶4,反应时间为2h,反应温度为35℃。收率为22.78%。双酚A的熔点为154~158℃。通过对所得产品的红外光谱与双酚A的标准红外光谱对比,可以基本证明所合成的产物就是双酚A。利用所合成的双酚A与环氧氯丙烷反应,采用一步法合成路线,制备了双酚A型环氧树脂,合成过程中对双酚A与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。所制备的环氧树脂的环氧值为0.475,配制的胶粘剂的室温固化时间为3h。在外力作用下,两铝片粘结的固化时间为2.0h,无外力作用时,两铝片粘结的固化时间为2.5h。对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为3.5h,玻璃与铝电极粘结的固化时间为3.5h。
  
  关键词:双酚A环氧树脂胶粘剂
  
  环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂,简称环氧胶。自20世纪50年 始应用以来,发展迅速,已经众所周知,几乎无所不粘,一直受宠不衰,是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂,素有“万能胶”和“大力胶”之美称。
  
  在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低,无环境污染等优点。对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。除了粘结性能之外,还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用[1]。
  
  1实验部分
  
  1.1实验主要试剂
  
  苯酚(化学纯),双酚A,...,甲苯,苯,98%硫酸,环氧氯丙烷,氢氧化钠,乙二胺,邻苯二甲酸二丁酯,碳酸钙,酚酞指示剂,试剂均为分析纯。
  
  1.2实验设备及仪器
  
  MH-250调温型电热套(北京科伟永兴仪器有限公司),XKJ-1增力电动搅拌器(姜堰市新康医疗器械有限公司),78-1磁力加热搅拌器(苏州威尔实验用品有限公司),SGWX-4显微熔点仪(上海精密科学仪器有限公司),JM628便携式数字温度计(天津今明仪器有限公司),S.C.202型电热恒温干燥箱(浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造),MB-104型傅里叶变换红外光谱仪(天津港东科技发展股份有限公司)。
  
  1.3双酚A的合成[2~7]
  
  将30g苯酚加入三口烧瓶中,用8mL甲苯将其溶解,在不断搅拌下,加入12mL...。当其全部溶解后,温度达到15℃时,匀速搅拌下,开始逐滴加入浓硫酸18mL。保持反应混和物的温度在35℃。溶液颜色由无色透明转为橘红色,逐渐变粘,搅拌持续2h。
  
  将上述液体以细流状倾入150mL冰水中并充分搅拌,则溶液中出现黄色的小颗粒状物,静置。待溶液充分冷却后经减压过滤,将滤饼用水洗涤至呈中性,压紧抽干,再用滤纸进一步压干,然后进行烘干。粗产品先于50~60℃烘干4h,然后再在100~110℃烘干4h。粗产品用甲苯作进行重结晶,每g粗产品约需要8~10mL甲苯。产品先于50~60℃烘干4h,然后再于100~110℃烘干4h。测定产物的熔点及红外光谱。
  
  1.4双酚A型环氧树脂的合成[8~16]
  
  将22g双酚A,28g环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中,搅拌并加热至70℃,使双酚A全部溶解;称取8g氢氧化钠溶解在20mL水中,倾入60mL滴液漏斗中,慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中,保持反应液温度在70℃左右;在75~80℃继续反应1.5~2.0h,可观察到反应混和物呈乳黄色;向反应瓶中加入30mL蒸馏水和60mL苯,充分搅拌,倒入分液漏斗,静止分层后,分去水层;油层用蒸馏水洗涤数次,直至分出的水相中呈中性无氯离子;先常压蒸馏,除去苯;然后减压蒸馏,除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色透明粘稠液。
  
  1.5环氧树脂胶粘剂的配制与固化
  
  本实验制得的是低相对分子质量的环氧树脂。按以下配方配制胶粘剂:环氧树脂(本实验产品)10g,轻质碳酸钙(填料)6g,邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)0.86mL,乙二胺(固化剂)0.75g,先将树脂与增塑剂混和均匀,然后加入填料混匀,最后加入固化剂,混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上,胶层要薄而均匀,放置在室温下,测定其固化时间。

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